โดยทั่วไปการสังเคราะห์โพลีคาร์บอเนตไดออลจะใช้อะลิฟาติกไดออลและไดเอสเทอร์คาร์บอเนตเป็นวัตถุดิบหลัก โดยทั่วไปกระบวนการโดยรวมจะครอบคลุมถึงการปรับสภาพวัตถุดิบ ทรานส์เอสเตริฟิเคชั่น การทำให้เป็นหยดน้ำ และการบำบัดหลังผลิตภัณฑ์- ยกตัวอย่าง 1,6-เฮกเซนไดออลและไดเมทิลคาร์บอเนต วัตถุดิบจะต้องผ่านกระบวนการคายน้ำก่อนเพื่อลดปริมาณความชื้นภายในระบบ ดังนั้นจึงป้องกันไม่ให้น้ำมีส่วนร่วมในปฏิกิริยาข้างเคียงที่อาจส่งผลต่อคุณภาพของผลิตภัณฑ์ วัตถุดิบที่ผ่านการบำบัดแล้วจะถูกบรรจุเข้าไปในเครื่องปฏิกรณ์ตามสัดส่วนที่กำหนด และถูกให้ความร้อนเมื่อมีตัวเร่งปฏิกิริยา สิ่งนี้จะเริ่มต้นปฏิกิริยาทรานส์เอสเตริฟิเคชันระหว่างไดออลและไดเมทิลคาร์บอเนต โดยค่อยๆ ก่อตัวเป็นไดออลโพลีคาร์บอเนตที่เป็นโอลิโกเมอร์
ขณะที่ปฏิกิริยาดำเนินไป -โมเลกุลขนาดเล็กจาก-ผลิตภัณฑ์-เช่น เมทานอล-จะถูกสร้างขึ้นอย่างต่อเนื่อง เพื่อกระตุ้นให้เกิดปฏิกิริยาไปสู่การแปลงที่สูงขึ้น อุณหภูมิจะเพิ่มขึ้นและความดันของระบบจะค่อยๆ ลดลง สิ่งนี้อำนวยความสะดวกในการกำจัดโมเลกุลขนาดเล็กเหล่านี้ออกจากส่วนผสมของปฏิกิริยาได้ทันเวลา จึงส่งเสริมความก้าวหน้าอย่างต่อเนื่องของทรานส์เอสเตริฟิเคชัน จากนั้นกระบวนการจะเข้าสู่ขั้นตอนโพลีคอนเดนเซชัน โดยที่โอลิโกเมอร์ทำปฏิกิริยาเพิ่มเติมและสายโซ่โมเลกุลจะยาวขึ้น ท้ายที่สุดได้โพลีคาร์บอเนตไดออลที่มีน้ำหนักโมเลกุลจำเพาะ ตลอดกระบวนการนี้ พารามิเตอร์ที่สำคัญ เช่น อุณหภูมิของปฏิกิริยา ระดับสุญญากาศ เวลาของปฏิกิริยา และปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยา มีอิทธิพลอย่างมากต่อน้ำหนักโมเลกุลและค่าไฮดรอกซิลของผลิตภัณฑ์ สิ่งเหล่านี้จะต้องปรับตามข้อกำหนดด้านประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์เป้าหมาย
เมื่อเสร็จสิ้นปฏิกิริยา ผลิตภัณฑ์จะเข้าสู่-การบำบัด-หลังที่จำเป็น รวมถึงการทำความเย็น การกรอง และการกำจัดสารตกค้าง-โมเลกุล-น้ำหนักต่ำ-เพื่อเพิ่มความบริสุทธิ์และความเสถียร โดยทั่วไปผลิตภัณฑ์โพลีคาร์บอเนตไดออลขั้นสุดท้ายจะได้รับการทดสอบสำหรับพารามิเตอร์ต่างๆ เช่น ค่าไฮดรอกซิล ค่ากรด ปริมาณความชื้น ความหนืด และสี เพื่อให้แน่ใจว่าเป็นไปตามข้อกำหนดเฉพาะก่อนนำไปใช้ในการสังเคราะห์โพลียูรีเทนในภายหลัง ด้วยการควบคุมสภาวะกระบวนการอย่างแม่นยำในแต่ละขั้นตอน จึงเป็นไปได้ที่จะผลิตโพลีคาร์บอเนตไดออลที่มีน้ำหนักโมเลกุลที่เหมาะสมที่สุด ค่าไฮดรอกซิลที่เสถียร และมีปฏิกิริยาสูง ดังนั้นจึงสร้างรากฐานวัตถุดิบที่เชื่อถือได้สำหรับการผลิต-วัสดุโพลียูรีเทนประสิทธิภาพสูงในภายหลัง